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    公开号:WO1985001057A1
    申请号:PCT/JP1984/000415
    申请日:1984-08-29
    公开日:1985-03-14
    发明作者:Makihiko Mori；Katsumi Fujita；Yoshiteru Nakagawa；Yasunori Goda；Toyohiro Maeda
    申请人:Osaka Gas Company Limited；
    IPC主号:C10C3-00
    专利说明:
    [0001] 明 一 ル タ ー ル又は ル タ 一 jし e ツ チ の処理方法 技 術 分 野 本発明は、 コ ー ル タ ー ル及びコ ー ル タ ー ル ピ ッ チ ( 以下ユ ール タ ール を も つて'両者を代表させる ） の新 規な処理方法に関する。
    [0002] 田
    [0003] 背 景 技 術 . · ユール タ 一 ）し を 発原料と して高品質の炭素材料、 例えば二一 ド ル コ 一 ク ス 、 炭素鐡維を製造する場合に は、 コ ー ル タ ー ル 中の不純物である 中 ノ リ ン 不溶物
    [0004] ( 以下単に <2 分と い う ) を出来るだけ除去 してお く 必要があ る。 こ の ρ 分は、 0. 3 Μ以下の炭素質微 粒子 （ 通常一次 <3 分と呼ばれる ） であ ！） 、 コ ー ル タ ル 中に多量に含ま れている場合には — ル タ ー ル の熱処理工程において、 通常二次 分と呼ばれる メ 、ノ フ ェ ー ス （ 球晶 ） の表面に付着 して球晶の合体を妨 げ、 球晶の円滑な成長を阻害する も の と推測されてい る このためコ ー ル タ ール 中の一次 <3 分を除去する こ との重要性は、 従来から認識されてお ] 、 例えば、 次
    [0005] ΟϊνίΡΙ v ipo の様な方法が実施されている。 即ち、 コ ー ル タ ー ル と 相互に溶解性の悪い油、 例えば、 石油系軽質油を コ — ル タ ー ルに添加 して一次 < 分を凝集沈殿させ、 一次
    [0006] <2 分の粒径を大と した後、 静置によ ] 肥大 した一次 5 Q 分を沈降分離させる方法がある （ 特開昭 5 2 - 2 8 5 0 1 号公報 ） 。 この方法においては、 一次 <2 I 分分離後の清澄液を蒸留する こ とによ ]) 、 有用成分で ある タ ー ル及び z又は e ッ チ を収得する と と も に添加 した油分を回収する必要があ ] 、 この際、 大量の熱ェ l O ネ ル 手一を必要とするのみな らず、 有用成分の収率も 低下する。 更に、 蒸留によ ！） 回収された油分は、 添加 した石油系油分と コ 一 ル タ 一 ル に由来する石炭系油分 との混合物であ ] 、 そのま ま では利用価値は低い。 一 方、 静置によ ] 分離された沈降相は、 多量の石油系油
    [0007] 15 分を含むので、 回収処理を行なわない場合には添加袖 の面収率が低 く ！） 、 また回収処理を行な う 場合.には 蒸留塔、 タ ン ク類等の設備が必要となる。 更にま た、 添加する石油系軽中質油保存用の大型タ クやその他 の付随設備類も 必要であ ] 、 その為の広大な設置場所
    [0008] 20 も 必要となる。 発 明 の 開 示 一-
    [0009] . - '、、
    [0010] 、く- ^'ΗΤΙθ ' 本発明者は、 従来法の上記の如き 問題点を解消若じ は軽減すべ く 種々研究を重ねた結果、 以下の如き 知見 を得た。
    [0011] (り ル タ ー ル を高温遠心分離に供する こ と に よ
    [0012] —次 分が容易且つ高効率で分離される。
    [0013] (ϋ) 上記（i)の高温遠心分離に'よ ] J 得 られる清澄液を熟
    [0014] 処理する場合には、 一次 J 分によ ])妨げ られる こ とな く 二次 <3 分が容易に生成するので実質上純粋 な二次 < J 分のみを含む高品質ピ ッ チが得 られ、 こ l O れは、 二一 ド ル コ 一ク ス及び炭素繊維用原科と して
    [0015] 有用である。
    [0016] (iii) 上記（Π)で得 られた高品質 ピ ッ チ を再度高温遠心分
    [0017] 離に供する こ と に よ ] 、 一次及び二次 < 分を実質 上含ま るい よ 高品質の ピ ツ チが得 られ れは 5 ニー ド ル コ ークス 及び炭素繊維用原料並びに含浸用
    [0018] ピ ッ チ と して極めて有用であ る。
    [0019] 上記（リで得 られた一次 < 分からな る固形分を コ 一ル タ ー ルゃピ ッ チ に添加、 混合する こ と によ J 得 られる混合物は、 各種の高品位のバ イ ^ ー ピ ッ チ
    [0020] 0 製造用原料 と して有用であ る。
    [0021] (V) '上記（ι'ίί)の再度の高温遠心分離によ D 得られる固形
    [0022] (
    [0023] ipo j a- 分を洗浄する こと に よ 得 られる二次 <2 分からな る メ ^ カ ー ボ ン マ イ ク ロ ーズ は、 高級炭素材の原 料と して極めて有用であ る。
    [0024] 本発明は、 この様な知見に基いて完成され-たも ので あ ] 、 ①コ ー ル タ ー ル を 1 0 0 〜 斗 0 0 °cで遠心分離 処理した後、 得 られる清澄液を温度 3' 0 0 〜. 5 0 0 °C、 BE力常 E〜 2 0 ^/c ' G の条件下に 0.5 〜 5 0 時間 熱処理する こ と を特齄 とする コ 一ル タ 一ルの処理方法、 及び②コ ー ル タ ー ルを 1 0 0 〜 4 0 0 °Cで第一次遠心 分離処理 し、 得られる清澄液を温度 3 0 0 〜 5 0 0 °C、 £力常 〜 2 0 9 / dk ' G の条件下に 0.5 〜 5 0 時間 熱処理した後、 1 5 0 〜 4 5 0 でで第二次遠心分離処 理する こ と を特徵とする コ ー ル タ ー ル の処理方法に係 る O
    [0025] 本発明方法においては、 予め原料コ ー ル タ ー ルを蒸 留して遠心分離操作時の温度 よ ] も 低い沸点を有する 成分を カ ツ ト してお く こ とが望ま しい。
    [0026] コ ー ル タ ー ル の遠心分離は、 1 0 0 〜 4 0 0 °Cの条 件下に行なわれる。 温度が 1 0 o °c未満の場合には、 —次 < 分の除去が充分に行 ¾われ難 く な ！） 、 又 400 でを上回る場合には、 タ ー ル の熱分解によ る ガ ス発生
    [0027] - - OMPI やタ ー ル の変質を生 じる傾向が增大する。 違心分離時 の温度は、 2 0 0 〜 3 5 0 °Cがよ 好ま しい。 遠心分 離機 と しては、 上記温度範囲内で操作可能 ¾各種形式 の装置が使用可能であ る。 遠心力は、 通常 5 0 0 〜 4 0 0 0 G程度であ ]) 、 2 0 0 0 〜 3 5 0 0 G程度が よ 好ま しい。 一次 <2 分の'除去率は、 原料タ ー ル の 性状、 最終製品の種類、 最終製品に要求される物性等 に応 じて、 .適宜定めれば良い。 尚、 除去された固形分 を遠心分離していないコ 一 h タ 一 ル に添加、 混合する と とによ ] 、 コ 一ル タ.一 jしの性状を改良する こ とがで き 、 この混合物は、 各種パ イ ン ^一 ツ チの製造原料 と して有効に利用する ことが可能であ る。
    [0028] 遠心分離に よ ！） 得 られた清澄液は、 3 0 0 〜 5 0 0 ¾の温度範西内、 常 E〜 2 0 / of · G の £力範囲内 で 0.5 〜 5 0 時間程度熱処理される。 熱処理は、 温度 3 5 0 〜 4 5 0 でで同様の 力及び時間条件下に行 う こ とがよ. ] 好ま しい。 温度が 3 0 0 °C未満では、 原 料コ ー ル タ ー ル 中に含有されている ピ ッ チ 成分は勿論 の こ と、 タ ー ル油分中の重質分や比較的低沸点で反応 性に富み且つ不安-定な縮合環化合物の重縮合反応が進 行 し難い為、 高品質の ピ ッ チが得 られない。 温度
    [0029] OM I
    [0030] 、Ί WIPO が 5 0 o c を上回る場合には、 熱処理反応装置内での コ ー ク ス化の ト ラ づ ルを生じる為、 運転操作が難か し ぐ 、 高品質の e ツ チ も 生成 し難い。 又、 E力が 2 0
    [0031] / ci - を上回る場合には、 よ ] 以上の効果の改善は 認め られないのに対 し、 常 を下面る場合には、 低漭 点成分が流 ffi し、 e ツ チ収率'が低下する。 尚-、 反応温 度が高 く なれば、 通常反応時間は短縮される。 この熱 処理によ ] 反応生成物中に二次 <3 ^" 分が形成される。 反応生成物は、 常法に従って蒸留され、 夫 の用途に 応じて軟化点を調整される。 か ぐ して得られる ッ チ は、 実質上純粋な二次 <2 分のみを含む高品質の も の であ ] 、 ニー ド ル コ 一 ク ス、 炭素繊維等の製造原料と して有用である。
    [0032] 本発明においては、 上記の熱処理反応生成物を更に 第二次の高温遠心分離に供する こ とに よ ] 、 一次 < 分及び二次 <2 分を実質的に含ま ない よ ] 高品質の ピ ツ チを得る ことが ffi来る。 この場合、 必要な らば、 第 二次遠心分離に先立って、 遠心分離機の操作温度よ ] も 低い留分を カ ツ 卜する。 この第二次遠心分離は、 1 5 0 〜 4 5 0 °Cの温度条件下に行なわれる。 温度が
    [0033] 1 5 0 °C未満の場合には、 二次 <3 分の除去力 £充分に 、
    [0034] 、に-、 ：:·7 ο ' ·; 1
    [0035] 行るわれ難 く な ] 、 一方 4 5 0 °C を上回る場合には、 生成 した ピ ヅ チ の変質を生ずる傾向がある。 第二次遠 心分離時の温度は、 2 0 0 〜 4 0 0 °C とする こ とが よ 好ま しい。 達心力は、 通常 5 0 0 〜 5 0 0 程度 であ 、 2 0 0 0 〜 4 0 0 0 G程度とする こ とが よ ] 好ま しい。
    [0036] 二次 <2 分を所望の程度まで除去された生成物は、 常法に従って蒸留され、 用途に応じて軟化点を調整さ れる。 最終的に得 られるピ ッ チは、 実質的に一次及び 二次 <3 分を含まるい も の とする ことが出来るので、 高品質の ニー ド ル.： 1 —ク ス及び炭素繊維製造用原料、 含浸用ピ ッ チ等 と して極めて有用である。 特に、 ニ ー ド ル コ 一ク ス の原料と して使用する場合には、 黒鉛化 の過程での異常膨脹 （ パ ッ フ ィ ^ ) を生 じない為、 203 を配合する必要が く な ] 、 極めて有用である。 尚、 上記第二次遠心分離によ- 得 られる固形分をべ ゼ ン 、 ト ル エ ン 、 中 / レ 、 ク レ オ ソ ー ト 油等の洗 浄油で洗浄する こ とに よ 得 られる二次 分 （ メ ソ 力 一ポ ン マ イ ク □ ピ ーズ ） は、 半導体用治具、 放電加 ェ用電極等の高密度等方性炭素材の原料 と して有効に 利甩される。 実施例 1
    [0037] 脱水 したコ ー ル タ ー ル （ 一次 分 2 重量％ ) を高 温遠心分離 し、 清澄液 （ 一次 < J 分 ト レ ー ス ） を得た C 遠心分離機と しては、 保有容量 4 0 の横型遠心分離 機を使用 し、 回転数 3 0 0 0 ^ w、 遠心力 2 2 8 0 G、 温度 2 0 0 °C、 処理量 1 。" ^ の条件下に操 作 した。
    [0038] 清澄液を 3 8 0 、 力 3 Z ^ · Gの条件下に 1 4時間熱処理する こ とに よ ]) 、 熱処理反応生成物 ( 二次 <2 分 2. 5 重量％ ) を収率 7 5 % ( 脱水コ ー ル タ ー ル基準 ） で得た。 該敦 e ッ チの性状を第 1 表に示 す
    [0039] 第 1 表
    [0040] 次いで上記で得 られた純粹 二次 < 分のみを含む 軟ピ ッ チ を 4 7 0 °C、 6. 3 ^ Z · G の条件下で炭化 し、 生コ 一ク スを得た o 次 で これを I 4 0 0 °Cで仮 焼してニー ド ル コ 一 ク ス （ かさ密度 2. 15 Zee ) を 製造 した後、 パ イ ン ^ 一 ピ ッ チ と と も に直径 1 6 X 長さ 1 3 0 鲫に成型 し、 2 7 0 0 °C で黒铅化処理を行 なった。 得 られた電極 ピ ー ス の性能を従来品の性能 と と も に第 2 表に示す
    [0041] 第 2 表
    [0042]
    [0043] 実施例 2
    [0044] 実施例 1 で使用 した と同様の コ ー ル タ ー ル を実施例 1 と同様にして第一次高温遠心分離 し、 次いで熱処理 する こ と によ ] 得た反応タ ー ル を更に実施例 1 と 同様 の遠心分離機を使用 して回転数 3 0 0 0 ^、 遠-心 力 2 2 8 0 、 温度 2 7 0 °C、 処理量 1 。 の 条件下に第二次遠心分離に供 した。
    [0045] 得 られた清澄液と しての生成物を蒸留 して、 収率 .% ( 脱水タ ー ル基準 ） で第 3'表に示すピ ッ チ を得 た。
    [0046] f 1 軟 化 点 Q I T I
    [0047] ( ^& s法） (重量％ ) ( 重量％ )
    [0048] 87. 5 °C 0 31. 5
    [0049] 上記の ッ チ 8 0 重量部と'、 重ァ ト ラ お 油 （ 5 %留 ffi温度 3 0 0 °C 5 0 %留 ffi温度 3 6 0 °C、 芳香 族分率 = 0.97 ) を該油重量の 7 %の Ni, Mo A^03 触媒.の存在下に水素 E l 0 0 / 温度 3 8 0 °Cで 3 時間水添処理 して得た水素化重ア ン ト ラ セ 油 2 0 重量部とを混合し、 混合物 1 当 ]) 5 分の 2 を 吹込みつつ 4 2 0 °Cで 2.5 時間熱処理 した後、 3 3 0 °Cで静置分離 し、 熱処理 ツ チを得た。
    [0050] 得 られた熱処理ピ ッ チを 3 3 0 °Cで溶融紡糸後、 酸 素雰囲気中 2 5 0 °Cで 3 時間不融化処理 し、 次いで窒 素雰囲気中 1 2 0 0 °Cで 3.時間焼成する こ とによ ！？ 、 直径 7 、 引張強度 2 4 3 Z ( 1 5本の平均 値 ） の炭素纖維を得た。
    [0051] 実施例 3
    [0052] 脱水 したユ ー ル タ.一ル ( 一次 <2 分 2重量％ ) を実 施例 1 と同様に して第一次遠心分離する こ と によ ] 得 た清澄液を温度 3 9 5 °C 、 力 3 kg Z ci · G の条件下 に 1 6 時間熱処理 して、 熱処理反応生成物を得た。 得 られた反応タ ー ル ( Q = 3* 4 重量％ ) を実施例 1 で 使用 した遠心分離機において回転数 3 0 0 0 p m、 遠心力 2 2 8 0 、 温度 2 7 0 °C、 処理 t o n / h r
    [0053] — 、 ·
    [0054] の条件下に第二次遠 Ξ心分離処.理 した。
    [0055] 得 られた軟 ッ チの性状を第 4 表に示す。 尚、 脱水 タ ー ル に対する該ピ ッ チの収率は、 7 3 %であった。
    [0056] 第 4 表
    [0057] 次いで上記の軟 ピ ッ チ を使用 して、 実施例 1 と 同様 に してニ ー ド ル コ ー ク ス （ かさ密度 2. 1 6 ダ Z ee ) 及び 電極ピ ース を順次製造 した。 該電極 e — ス の性能を第
    [0058] 5 表に示す。
    [0059] ( パッフィ ） 実施例 3品 2. 9 ¾ し
    权利要求:
    Claims
    請 求 の 範 囲
    ① コ ー ル タ ー ル又はユー ル タ ー ル ビ ッ チ を 1 0 0 〜 4 0 0 °Cで遠心分離処理 した後、 得 られる清澄液を 温度 3 0 0 〜 5 0 0 °0、 E力常 ~ 2 0 / & の条件下に 0.5 〜 0時間熱処理する こ とを特徵と する コ ー ル タ ー ル又はコ ー ル タ ー ル e ツ チ の処理方
    ② 遠心分離処理を 2 0 0 〜 3 5 0でで行 う 請求の 範囲第 1 に記載のコ ー ル タ ー ル又はコ ー ル タ ー ル e ツ チの処理方法。
    ③ 遠心分離処理を 5 0 0 〜 4 0 0 0 Gの遠心力で行 な う 請求の範囲第 1 項又は第 2項に記載の コ ー ル タ ー ル又はコ ー ル タ ー ル ツ チ の処理方法。
    ④ 遠心分離処理を 2 0 0 0 〜 3 5 0 0 Gの遠心力て' 行 う 請求の範囲第 1 項乃至第 3項のいずれかに記 載の コ ール タ ール又はコ ー ル タ 一 ル ビ ッ チの処理方 法。
    ⑤ 熱処理を温度 3 5 0 〜 4 5 0で、 £カ常 E〜 2 0 kq / di - &、 時間 0.5〜 5 0時間の条件下に行る う 請求の範囲第 1 項乃至第 .4項のいずれかに記載の ピ ツ チ の処理方法。 ⑥ コ ー ル タ ー ル又はコ 一 ル タ ー ル ビ ッ チを 1 0 0〜 4 0 0 °Cで第一次遠心分離処理 し、 得 られる清澄液 を温度 3 0 0 〜 ラ 0 0で、 力常 E〜 2 0 ^ Z «I · G の条件下に 0. 5 〜 5 0 時間熱処理 した後、 1 5 0 〜 4 5 0 °Cで第二次遠心分離処理する こ とを特徵 と する コ 一 ル タ ー 】レ又はコ 一'ル タ - i ッ チ の処理方 法 O
    ⑦ 第一次遠心分離処理を 2 0 0 〜 3 5 0 °Cで行な う 請求の範囲第 6 項に記載のュ一ル タ ー ル又はコ ー ル タ ー ル ピ ッ チの処理方法。
    ⑧ 第一次遠心分離処理を 5 0 0 〜 4 0 0 0 G の遠心 力で行 う 請求の範囲第 6 項又は第 7 項に記載のコ 一 ル タ ー ル又はユー レ タ ー ル ビ ッ チの処理方法。
    ⑨ 第一次遠心分離処理を 2 0 0 0 〜 3 5 0 0 G の遠 心力で行 ¾ う 請求の範囲第 6 項乃至第 8 項のいずれ かに記載の コ ー ル タ ー ル又はコ ー ル タ ー ル ピ ッ チの 処理方法。
    ⑩ 熱処理を温度 3 5 0 〜 4 5 0 ° 、 £カ常 £〜 2 0 kg / ci - G 時間 0. 5 〜 5 0 時間の条件下に行 う 請求の範囲第 6 項乃至第 9 項のいずれかに記載の ピ ッ チ の処理方法。 i
    ⑪ 第二次遠心分離処理を 2 0 0 〜 4 0 0 °Cで行 う 請求の範囲第 6 項乃至第 1 0 項のいずれかに記載の コ 一 jレ タ ー ル又はコ ー ル タ ール ピ ッ チの処理方法。
    ⑫ 第二次遠心分離処理を 5 0 0 0 0 0 の遠心
    5 力で行 う 請求の範囲第 6 項乃至第 1 1 項のいずれ 力 に記載のコ 一ル タ ール又はコ ータ 一ル ビ ッ チの処 理方法。 '
    ⑬ 第二次遠心分離処理を 2 0 0 0 〜 4 0 0 0 Gの遠 心力で行 う 請求の範 第 6項乃至第 1 2 項のいず
    ： LO れかに記載の コ 一 ル タ ー ル又はコ ール タ 一 ル ビ ッ の処理方法
    マふ-
    类似技术:
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    引用文献:
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP58158658A|JPH0149316B2|1983-08-29|1983-08-29||
    JP58/158658||1983-08-29||DE19843485979| DE3485979T2|1983-08-29|1984-08-29|Verfahren zum behandeln von kohleteer oder kohleteerschlamm.|
    DE19843485979| DE3485979D1|1983-08-29|1984-08-29|Verfahren zum behandeln von kohleteer oder kohleteerschlamm.|
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